氯化钙中含有少量碳酸钙杂质，先将混合物加水溶解，由于氯化钙溶于水，而碳酸钙难溶于水，过滤除去杂质碳酸钙，然后蒸发滤液，得到固体氯化钙，如果要获得杂质碳酸钙，可洗涤烘干，结晶法原理：几种可溶性固态物质的混合物，根据它们在同一溶剂中的溶解度或溶解度随温度的变化趋势不同，可用结晶的方法分离，如：硝酸钠固体中含有少量碳酸钠杂质，可将混合物加水溶解，再加入适量稀硝酸溶液，硝酸与碳酸钠反应生成硝酸钠、水和二氧化碳，再蒸发滤液，获得硝酸钠固体。
饱和碳酸钠溶液的配制，对于初步除杂得到粗乙酸乙酯十分重要，但配制碳酸钠溶液时，不能采用在水中加入无水碳酸钠并搅拌直到不再溶解为止的方法，因为无水碳酸钠投入水中，水合时有显著的放热，会使得溶液温度升高，而在35，因此一般情况下可以按照无水碳酸钠在20℃时的溶解度（21，5g／100g水）来配制饱和或者接近饱和的碳酸钠溶液，粗略称取约10g无水碳酸钠溶于约50ml水一般即可满足要求，如果气温过低或者过高，还需要调整无水碳酸钠的用量。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好，催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些，制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60℃～70℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质，导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
