甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离除杂试剂:物理方法操作:分馏原理:沸点不同,硝基苯(HNO3、水)除杂试剂:水、操作:分液原理:等于是用水萃取硝基苯中的硝酸,具体原理见“萃取”,TNT、苦味酸除杂可使用相同操作,用试管作为简易半微量有机合成的反应容器是可行的,但zui好尽量用大一些的试管,一般来说φ25mm×200mm的大试管zui多可以盛装20ml—30ml反应物,这对于大多数半微量有机合成都是足够的。
饱和碳酸钠溶液的配制,对于初步除杂得到粗乙酸乙酯十分重要,但配制碳酸钠溶液时,不能采用在水中加入无水碳酸钠并搅拌直到不再溶解为止的方法,因为无水碳酸钠投入水中,水合时有显著的放热,会使得溶液温度升高,而在35,因此一般情况下可以按照无水碳酸钠在20℃时的溶解度(21,5g/100g水)来配制饱和或者接近饱和的碳酸钠溶液,粗略称取约10g无水碳酸钠溶于约50ml水一般即可满足要求,如果气温过低或者过高,还需要调整无水碳酸钠的用量。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。