氯化钙中含有少量碳酸钙杂质，先将混合物加水溶解，由于氯化钙溶于水，而碳酸钙难溶于水，过滤除去杂质碳酸钙，然后蒸发滤液，得到固体氯化钙，如果要获得杂质碳酸钙，可洗涤烘干，结晶法原理：几种可溶性固态物质的混合物，根据它们在同一溶剂中的溶解度或溶解度随温度的变化趋势不同，可用结晶的方法分离，如：硝酸钠固体中含有少量碳酸钠杂质，可将混合物加水溶解，再加入适量稀硝酸溶液，硝酸与碳酸钠反应生成硝酸钠、水和二氧化碳，再蒸发滤液，获得硝酸钠固体。
既要使得沸腾不太剧烈，又不能让沸腾中止，否则一旦沸腾中止，加入的沸石容易失效，再次加热时容易暴沸，保持反应物不太剧烈沸腾10min—20min，待小试管中收集到10ml以上馏出液后停止加热，粗略称取10g左右无水碳酸钠，倒入盛有约50ml水的小烧杯中，充分搅拌待碳酸钠完全溶解，配制成近似饱和的碳酸钠溶液，试管可以直火加热，但需要细心控制加热强度，如果有条件，垫石棉网加热使得加热缓慢均匀，或者采用水浴等加热方式都是可行的。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好，催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些，制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60℃～70℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质，导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
