气态卤代烃(卤化氢)除杂试剂:水操作:洗气(需使用防倒吸装置)原理:卤化氢易溶于水,可被水吸收,气态卤代烃不溶于水,乙醇(水或水溶液)除杂试剂:CaO、碱石灰操作:蒸馏原理:CaO与水反应生成不挥发的Ca(OH)2,故只会蒸馏出无水的乙醇,大试管一方面可以防止反应剧烈时反应物冲出,另一方面大试管盛装少量反应物进行加热时,反应物集中在试管下部,试管上部的未加热区域可以起到一定的回流作用,有助于反应充分进行。
饱和碳酸钠溶液的配制,对于初步除杂得到粗乙酸乙酯十分重要,但配制碳酸钠溶液时,不能采用在水中加入无水碳酸钠并搅拌直到不再溶解为止的方法,因为无水碳酸钠投入水中,水合时有显著的放热,会使得溶液温度升高,而在35,因此一般情况下可以按照无水碳酸钠在20℃时的溶解度(21,5g/100g水)来配制饱和或者接近饱和的碳酸钠溶液,粗略称取约10g无水碳酸钠溶于约50ml水一般即可满足要求,如果气温过低或者过高,还需要调整无水碳酸钠的用量。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。