注意：连接单孔塞导管与长玻璃管的白色硅胶管切不可用普通黄色乳胶管代替，因为热的乙酸乙酯蒸气对乳胶管的侵蚀性很强，极易导致乳胶管破裂，一旦乳胶管破裂，热的乙酸乙酯蒸气突然冲出遇到加热明火可能造成事故！检查装置的气密性后，点燃酒精灯，用小火先预热大试管，然后直接加热大试管底部，反应物很快沸腾，由于直火加热，没有垫石棉网，因此一开始沸腾就较为剧烈，必要时可将酒精灯火焰稍微移离试管底部，尽量靠火焰热辐射传热，使得沸腾不要太过剧烈。
酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行，一般是使反应物酸和醇中的一种过量，在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定，在实验室里一般采用乙醇过量的办法，反应式为：此工艺的优点在于反应在常压低温下进行，工艺条件比较温和，缺点在于铝基催化剂无法回收，蒸馏出的废液中残留的乙醇铝加水生成氢氧化铝排放，造成环境污染。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好，催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些，制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60℃～70℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质，导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
