甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分离除杂试剂:物理方法操作:分馏原理:沸点不同,硝基苯(HNO3、水)除杂试剂:水、操作:分液原理:等于是用水萃取硝基苯中的硝酸,具体原理见“萃取”,TNT、苦味酸除杂可使用相同操作,用试管作为简易半微量有机合成的反应容器是可行的,但zui好尽量用大一些的试管,一般来说φ25mm×200mm的大试管zui多可以盛装20ml—30ml反应物,这对于大多数半微量有机合成都是足够的。
如果要得到更多的乙酸乙酯产物,需要对实验进行必要的改进,一般来说,要用形成低沸点三元共沸物蒸馏的方法获得乙酸乙酯,原始反应物的乙醇和乙酸体积比应该取1,5:1(3:2)左右,取一支小试管,浸在盛有冷水(或者冰水)的250ml或者500ml烧杯中,注意不要让冷水流入试管内部,因此必须将碳酸钠溶液配制成饱和溶液或者接近饱和的溶液,随便取几药匙碳酸钠粉末溶解在过量水中往往只能得到碳酸钠稀溶液,不可使用。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。