乙酸乙酯海运出口需要提供危包证,没有的话限量包装可以代替,将小试管中的液体转入50ml锥形瓶,再注入配制好的碳酸钠溶液10ml左右,稍用力充分摇振锥形瓶,洗去残留乙酸杂质,同时也可以除去一部分乙醇和水,静置锥形瓶,片刻后液体分层,待两层液体都完全清亮后,用胶头滴管小心吸去下层液体(用分液漏斗分离效果更好),保留上层液体,然后将上层液体再用约10ml配制好的碳酸钠溶液,按照上法再洗涤一次,吸去或者分去下层液体后,上层液体即为粗乙酸乙酯,可得接近10ml。
既要使得沸腾不太剧烈,又不能让沸腾中止,否则一旦沸腾中止,加入的沸石容易失效,再次加热时容易暴沸,保持反应物不太剧烈沸腾10min—20min,待小试管中收集到10ml以上馏出液后停止加热,粗略称取10g左右无水碳酸钠,倒入盛有约50ml水的小烧杯中,充分搅拌待碳酸钠完全溶解,配制成近似饱和的碳酸钠溶液,试管可以直火加热,但需要细心控制加热强度,如果有条件,垫石棉网加热使得加热缓慢均匀,或者采用水浴等加热方式都是可行的。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。