气态卤代烃(卤化氢)除杂试剂:水操作:洗气(需使用防倒吸装置)原理:卤化氢易溶于水,可被水吸收,气态卤代烃不溶于水,乙醇(水或水溶液)除杂试剂:CaO、碱石灰操作:蒸馏原理:CaO与水反应生成不挥发的Ca(OH)2,故只会蒸馏出无水的乙醇,大试管一方面可以防止反应剧烈时反应物冲出,另一方面大试管盛装少量反应物进行加热时,反应物集中在试管下部,试管上部的未加热区域可以起到一定的回流作用,有助于反应充分进行。
酯化反应是一个可逆反应,为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行,一般是使反应物酸和醇中的一种过量,在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定,在实验室里一般采用乙醇过量的办法,反应式为:此工艺的优点在于反应在常压低温下进行,工艺条件比较温和,缺点在于铝基催化剂无法回收,蒸馏出的废液中残留的乙醇铝加水生成氢氧化铝排放,造成环境污染。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。