高中化学教材中的乙酸乙酯制取实验,没有提到在反应物中加入沸石,即使反应物很少,加热时也容易发生暴沸并发出“砰”、“砰”的暴沸声,如果发生暴沸,试管又比较小,很容易将反应物直接冲进导管,并流到饱和碳酸钠溶液的液面上,成为不正常产物,这种不正常产物中乙酸乙酯含量少,却含有大量未反应的乙醇、乙酸、催化剂等,往往会出现明明看到饱和碳酸钠溶液液面上有一层油状液体,但用力一摇振试管,油状液体就溶解消失(或者成为乳浊液)的现象。
既要使得沸腾不太剧烈,又不能让沸腾中止,否则一旦沸腾中止,加入的沸石容易失效,再次加热时容易暴沸,保持反应物不太剧烈沸腾10min—20min,待小试管中收集到10ml以上馏出液后停止加热,粗略称取10g左右无水碳酸钠,倒入盛有约50ml水的小烧杯中,充分搅拌待碳酸钠完全溶解,配制成近似饱和的碳酸钠溶液,试管可以直火加热,但需要细心控制加热强度,如果有条件,垫石棉网加热使得加热缓慢均匀,或者采用水浴等加热方式都是可行的。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。