另外该装置存在政府要求搬迁的消息,因其装置为国内醋酸乙酯产能zui大装置,且华南是醋酸乙酯的主要消费地,因此一时成为醋酸乙酯的关注点,谦信装置的不稳定导致本地供应大幅下降,实验方法:取一支φ25mm×200mm的大试管,粗略称取3g左右一水硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)晶体加入大试管,然后注入8ml左右无水乙酸(冰醋酸)和12ml左右95%乙醇,摇振试管片刻,再加入2—3粒沸石(碎瓷片),将大试管用铁夹以约45度角倾斜固定在铁架台上。
饱和碳酸钠溶液的配制,对于初步除杂得到粗乙酸乙酯十分重要,但配制碳酸钠溶液时,不能采用在水中加入无水碳酸钠并搅拌直到不再溶解为止的方法,因为无水碳酸钠投入水中,水合时有显著的放热,会使得溶液温度升高,而在35,因此一般情况下可以按照无水碳酸钠在20℃时的溶解度(21,5g/100g水)来配制饱和或者接近饱和的碳酸钠溶液,粗略称取约10g无水碳酸钠溶于约50ml水一般即可满足要求,如果气温过低或者过高,还需要调整无水碳酸钠的用量。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。