既要使得沸腾不太剧烈，又不能让沸腾中止，否则一旦沸腾中止，加入的沸石容易失效，再次加热时容易暴沸，保持反应物不太剧烈沸腾10min—20min，待小试管中收集到10ml以上馏出液后停止加热，粗略称取10g左右无水碳酸钠，倒入盛有约50ml水的小烧杯中，充分搅拌待碳酸钠完全溶解，配制成近似饱和的碳酸钠溶液，试管可以直火加热，但需要细心控制加热强度，如果有条件，垫石棉网加热使得加热缓慢均匀，或者采用水浴等加热方式都是可行的。
饱和碳酸钠溶液的配制，对于初步除杂得到粗乙酸乙酯十分重要，但配制碳酸钠溶液时，不能采用在水中加入无水碳酸钠并搅拌直到不再溶解为止的方法，因为无水碳酸钠投入水中，水合时有显著的放热，会使得溶液温度升高，而在35，因此一般情况下可以按照无水碳酸钠在20℃时的溶解度（21，5g／100g水）来配制饱和或者接近饱和的碳酸钠溶液，粗略称取约10g无水碳酸钠溶于约50ml水一般即可满足要求，如果气温过低或者过高，还需要调整无水碳酸钠的用量。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好，催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些，制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60℃～70℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质，导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。