注意：连接单孔塞导管与长玻璃管的白色硅胶管切不可用普通黄色乳胶管代替，因为热的乙酸乙酯蒸气对乳胶管的侵蚀性很强，极易导致乳胶管破裂，一旦乳胶管破裂，热的乙酸乙酯蒸气突然冲出遇到加热明火可能造成事故！检查装置的气密性后，点燃酒精灯，用小火先预热大试管，然后直接加热大试管底部，反应物很快沸腾，由于直火加热，没有垫石棉网，因此一开始沸腾就较为剧烈，必要时可将酒精灯火焰稍微移离试管底部，尽量靠火焰热辐射传热，使得沸腾不要太过剧烈。
既要使得沸腾不太剧烈，又不能让沸腾中止，否则一旦沸腾中止，加入的沸石容易失效，再次加热时容易暴沸，保持反应物不太剧烈沸腾10min—20min，待小试管中收集到10ml以上馏出液后停止加热，粗略称取10g左右无水碳酸钠，倒入盛有约50ml水的小烧杯中，充分搅拌待碳酸钠完全溶解，配制成近似饱和的碳酸钠溶液，试管可以直火加热，但需要细心控制加热强度，如果有条件，垫石棉网加热使得加热缓慢均匀，或者采用水浴等加热方式都是可行的。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好，催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些，制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60℃～70℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质，导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。