乙醇的沸点约为78摄氏度，乙酸的沸点比水还要高，但乙酸乙酯有与乙醇和水形成一种低沸点三元共沸物的能力，这种低沸点三元共沸物的沸点仅为70摄氏度左右，主要成分是乙酸乙酯，但含有一定量的乙醇和水，因此，如果反应物中乙醇过量，就容易形成这种低沸点三元共沸物，在比乙醇沸点还低的温度下就沸腾，从而将生成物乙酸乙酯移走，使得平衡有效向右移动，但这种低沸点三元共沸物免不了会从反应物中同时带走一部分乙醇，想要用这种方法移去乙酸乙酯，同时又要提高乙酸的转化率，原始反应物中的乙醇必须过量。
饱和碳酸钠溶液的配制，对于初步除杂得到粗乙酸乙酯十分重要，但配制碳酸钠溶液时，不能采用在水中加入无水碳酸钠并搅拌直到不再溶解为止的方法，因为无水碳酸钠投入水中，水合时有显著的放热，会使得溶液温度升高，而在35，因此一般情况下可以按照无水碳酸钠在20℃时的溶解度（21，5g／100g水）来配制饱和或者接近饱和的碳酸钠溶液，粗略称取约10g无水碳酸钠溶于约50ml水一般即可满足要求，如果气温过低或者过高，还需要调整无水碳酸钠的用量。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好，催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些，制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60℃～70℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质，导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。