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xdrnl7基隆港Keelung位于台湾岛北端,是台湾北部海上门户,重要的海洋渔业基地,基隆港为台湾北部重要的天然良港,也是海运转运中心辅助港,高价值货物进出口港,这里介绍一种笔者验证过的改进实验,这种改进实验只需要对中学化学的实验装置稍进行改进和放大,一次可制得10ml左右(少量—半微量合成级别)的粗乙酸乙酯,催化剂改用固体一水硫酸氢钠(NaHSO4·H2O),这样可以避免使用既不安全又列入易制毒化学品进行管制的浓硫酸。
既要使得沸腾不太剧烈,又不能让沸腾中止,否则一旦沸腾中止,加入的沸石容易失效,再次加热时容易暴沸,保持反应物不太剧烈沸腾10min—20min,待小试管中收集到10ml以上馏出液后停止加热,粗略称取10g左右无水碳酸钠,倒入盛有约50ml水的小烧杯中,充分搅拌待碳酸钠完全溶解,配制成近似饱和的碳酸钠溶液,试管可以直火加热,但需要细心控制加热强度,如果有条件,垫石棉网加热使得加热缓慢均匀,或者采用水浴等加热方式都是可行的。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。