乙酸乙酯海运出口需要提供危包证,没有的话限量包装可以代替,将小试管中的液体转入50ml锥形瓶,再注入配制好的碳酸钠溶液10ml左右,稍用力充分摇振锥形瓶,洗去残留乙酸杂质,同时也可以除去一部分乙醇和水,静置锥形瓶,片刻后液体分层,待两层液体都完全清亮后,用胶头滴管小心吸去下层液体(用分液漏斗分离效果更好),保留上层液体,然后将上层液体再用约10ml配制好的碳酸钠溶液,按照上法再洗涤一次,吸去或者分去下层液体后,上层液体即为粗乙酸乙酯,可得接近10ml。
饱和碳酸钠溶液的配制,对于初步除杂得到粗乙酸乙酯十分重要,但配制碳酸钠溶液时,不能采用在水中加入无水碳酸钠并搅拌直到不再溶解为止的方法,因为无水碳酸钠投入水中,水合时有显著的放热,会使得溶液温度升高,而在35,因此一般情况下可以按照无水碳酸钠在20℃时的溶解度(21,5g/100g水)来配制饱和或者接近饱和的碳酸钠溶液,粗略称取约10g无水碳酸钠溶于约50ml水一般即可满足要求,如果气温过低或者过高,还需要调整无水碳酸钠的用量。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。