一氧化碳中含有二氧化碳时,可将混合气体通过盛有氢氧化钠的溶液,其它法原理:将混合物中的杂质用化学方法转化成其它物质,如:氧化钙中含有碳酸钙,可采用高温燃烧的方法,使碳酸钙高温分解成氧化钙和二氧化碳,二氧化碳扩散到空气中,除去杂质,有机合成实验中,有机液体加热时通常必须加入沸石(碎瓷片),因为有机液体与水不同,一般很少溶解有空气,加之玻璃仪器内壁光滑,很难形成气化中心,液体过热和暴沸很容易发生,沸石对于保证液体的平稳沸腾十分重要。
饱和碳酸钠溶液的配制,对于初步除杂得到粗乙酸乙酯十分重要,但配制碳酸钠溶液时,不能采用在水中加入无水碳酸钠并搅拌直到不再溶解为止的方法,因为无水碳酸钠投入水中,水合时有显著的放热,会使得溶液温度升高,而在35,因此一般情况下可以按照无水碳酸钠在20℃时的溶解度(21,5g/100g水)来配制饱和或者接近饱和的碳酸钠溶液,粗略称取约10g无水碳酸钠溶于约50ml水一般即可满足要求,如果气温过低或者过高,还需要调整无水碳酸钠的用量。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。